微机全自动定硫仪 煤矿选煤厂煤炭检验设备

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【适用范围】

微机自动定硫仪(电脑测硫仪）主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物中的全硫含量，是煤炭、电力、化工、建材、冶金、地质勘探、商检、环保检测等部门实验室的仪器，符合国标GB/214《煤中全硫的测定方法》的要求。

本仪器是根据国标中库仑滴定法原理设计的，全部测试过程采用微机自动控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示煤中含硫的百分毫克数，同时打印测定结果。该方法与目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法相比具有测定迅速、结果准确的优势。本系统运行于Windows98 及以上系统，人机交互，即学即用。该软件采用面向对象的程序设计方法，采用模块化管理技术，多任务运行；采用*的串口通讯技术，将测硫仪控制器与身机相联，整合系统控制和数据管理，提升系统的性能和功能，界面友好，操作简便；采用科学有效的修正算法，数据精度高，系统更加稳定可靠。

【功能特点】

1、自动判断滴定终点，缩知了实验时间。

2、采用PID控制炉流，自动调整炉流大小，和传统控制器相比能延长硅碳管一倍使用寿命。(电流由小到大自动控制)

3、送样机构采用电子开关，可靠性高。

4、不会因为开、关机顺序产生过电解现象。

5、自动打开电解。

6、自动化程度高，体积小，是目前实验室理想的测硫仪器。

【技术参数】

1、硫的测量范围：0—100％。

2、试样燃烧分析时间：3—5min，其中在700℃处停留45s，1050℃处停留2-4min，自动判定滴定终点。

3、控温：保证0-1100℃高温段的精度1．0级，外接WRP (即 S 值)型铂铑10—铂热电偶；加热体为硅碳管，高温区长度≥90毫米，温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)。

4、升值速度：25-30℃／分，≤30分钟可升到1050℃。

5、电解池：容积为400毫升。

6、仪器的稳定：开机5分钟后仪器进入稳定状态。

7、供电电源：220V±20％  50Hz

【工作原理】

煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量SO3而逸出，生成的SO2和少量SO3被空气流带到电解池内，与水化合生成H2SO3和少量的H2SO4，破坏了电解液的碘─碘化钾电解平衡，仪器检测电极检测到电压变化，自动控制电路来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量，由单片机系统内部积分、记录数据，将数据传输给主控微机，由主机处理数据并显示结果。

【结构及组成】

1. 主控微机：用于运行控制程序，提供人机交互界面，显示高温炉温度，测量结果，送样位置，等 信息；根据用户操作发出各种命令来完成测量、数据查询、打印等功能。通过一根串行通讯线与单片机系统连接。 2.单片机系统：负责高温炉的升温过程、控制升温温度、采集测量数据、接受主控微机指令完成实验过程。 3.高温裂解炉：本仪器采用管式高温炉为燃烧炉,其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为φ40/30×400。为保护硅碳管,在其外部套一刚玉护管,然后再填充高铝和硅酸铝保温棉,以达到良好的保温性能。 4.电解池：电解池材料用透明有机玻璃制成，容积约400毫升,在上盖上固定有一对铂电解电极和一对铂指示电极。上盖与其壳体用橡胶密封圈密封。电解电极面为1×1.5平方厘米,电解阴极置于电解池的中心，电解阳极置于电解池边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.5×1平方厘米。电解池内下侧装有一烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧后放出的气体喷成雾状，以便将全部电解液搅拌均匀。 5.磁力搅拌器：由一转速可调节的电机，带动电解池内用塑料封装的铁芯搅拌棒，搅拌马达转速约为500转/分,搅拌速度较快，有利于分析结果趋于准确，但不易太快，过快易引起搅拌失步。6.空气净化装置：该部分由电磁泵、空气流量计（0--1000毫升/分）、干燥器等组成。a.电磁泵：由抽气系统和吹气系统组成，抽气系统使燃烧试样产生的SO2，SO3等气体快速溶解到电解池。吹气系统使实验结束出来的石英舟快速冷却。 b.干燥器：除去空气中酸性气体和水分等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水分量大，须经常烘烤和更换硅胶。 c.流量计：玻璃管浮子流量计，配有针形阀，用于调节流速。

【实验步骤】

1.打开主机电源，点击微机桌面图标，可以进入测硫仪界面，温度自动向设定温度升温。 2.温度升到设定温度时，向电解池里加入配置好的电解液，打开气泵，检查气密性，调节气流量到1.0左右，调节搅拌速度到合适转速。 3.在“用户信息设置”里输入相关信息，先做1-2个废样（平衡电解液）。在瓷舟上称取50．0毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入煤样重量，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果，等测出硫值不为零时就可以做正式煤样。 4.把待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg±0.2mg），上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入样号、煤样重量和水分值，按“启动开始”按钮，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果。 5.试验连续进行，如中间间隔时间较长（超过15分钟），在正式试验前需加烧一个废样。6.试验完毕，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关，退出微机测硫仪程序。九、试剂和材料 1、三氧化钨（HG10-1129）2、变色硅胶：工业品3、碘化钾（GB/T1272）4、溴化钾（GB/T649）5、冰乙酸（GB/T676）6、蒸馏水 附 1、关于电解液的配制 称取5克碘化钾，5克溴化钾，溶于250毫升蒸馏水中，然后加10毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。电解液的PH值在1-3时，可以使用，但PH值小于1时，应重新配制电解液。2、关于煤样的制备在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果准确的关键。

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测硫仪厂家简述测硫仪分析不准的原因有哪些？
1、测硫仪搅拌速度
（1）搅拌太慢会在电解过程结束时出现拖尾现象，则电解生成的碘得不到迅速扩散会使终点控制失灵，无法得到准确的全硫值，影响测硫仪测试结果准确性。
（2）测硫仪搅拌太快有可能造成搅拌子与搅拌电机上的吸力盘失步，一旦失步将会造成过电解现象。
2、测硫仪气体流量
（1）气体流量太小，会产生两个恶果，一方面会是燃烧不*，导致结果偏低；另一方面不易带走煤燃烧生成的二氧化硫而被吸收液吸收，使终点不易确定，常导致结果偏高。
（2）气体流量太大，可能使硫氧化物气体通过吸收液的速度太快，而来不及吸收即被带走，使结果偏低。
3、测硫仪中和时使用废样时应注意
（1）当使用高硫煤中和时应当取等同于正常实验时的煤样重量。在返回时电解指示灯应灭，若在灯亮时返回，应将此样再次送入炉内进行燃烧分解，这样可避免硫含量的残留导致其正式样品的结果偏高。
（2）当使用低硫煤样中和时要注意可能需要做几个中和样（废样），才能使电解达到优佳状态。
4、当测硫仪异径管断裂时也有可能造成结果偏低。